Sensitiv høyoppløselig ionmikroprobe - Sensitive high-resolution ion microprobe

SHRIMP II ved Curtin University , Australia

Den følsomme høyoppløselige ionmikroproben (også sensitiv høymasseoppløselig ionmikroprobe eller SHRIMP ) er et instrument med stor diameter, dobbel fokuserende sekundær ionemassespektrometer (SIMS) produsert av Australian Scientific Instruments i Canberra, Australia . I likhet med IMS 1270-1280-1300 store geometri-ion-mikroprober produsert av CAMECA , Gennevilliers, Frankrike og som andre SIMS-instrumenter, bombarderer SHRIMP- mikroproben en prøve under vakuum med en stråle av primære ioner som spruter sekundære ioner som er fokusert, filtrert. , og målt i henhold til deres energi og masse.

SHRIMP brukes hovedsakelig til geologiske og geokjemiske applikasjoner. Den kan måle de isotopiske og elementære overflodene i mineraler i en skala fra 10 til 30 μm i diameter og med en dybdeoppløsning på 1–5 μm. Dermed er SIMS-metoden godt egnet for analyse av komplekse mineraler, som ofte finnes i metamorfe terreng, noen vulkanske bergarter , og for relativt rask analyse av statistiske gyldige sett med detritale mineraler fra sedimentære bergarter. Den vanligste anvendelsen av instrumentet er i uran-thorium-bly geokronologi , selv om SHRIMP kan brukes til å måle andre isotopforholdsmålinger (f.eks. Δ ⁷ Li eller δ ¹¹ B) og overflod av sporstoffer.

Historie og vitenskapelig innvirkning

SHRIMP oppsto i 1973 med et forslag fra prof. Bill Compston , som forsøkte å bygge en ionemikroprobe ved Research School of Earth Sciences ved Australian National University som overskred sensitiviteten og oppløsningen til ionprober som var tilgjengelige for å analysere individuelle mineralkorn. Optisk designer Steve Clement baserte prototypeinstrumentet (nå referert til som 'SHRIMP-I') på et design av Matsuda som minimerte avvik i overføring av ioner gjennom de forskjellige sektorene. Instrumentet ble bygget fra 1975 og 1977 med testing og redesign fra 1978. De første vellykkede geologiske applikasjonene skjedde i 1980.

Den første store vitenskapelige betydning var oppdagelsen av Hades (> 4000 millioner år gammel) zirkon korn på Mt. Narryer i Western Australia og senere på de nærliggende Jack Hills . Disse resultatene og selve SHRIMP -analysemetoden ble i utgangspunktet satt i tvil, men påfølgende konvensjonell analyse ble delvis bekreftet. SHRIMP-I var også banebrytende for ionemikroprobstudier av isotopiske systemer av titan , hafnium og svovel .

Økende interesse fra kommersielle selskaper og andre akademiske forskningsgrupper, særlig professor John de Laeter ved Curtin University (Perth, Western Australia), førte til prosjektet i 1989 for å bygge en kommersiell versjon av instrumentet, SHRIMP-II, i forbindelse med ANUTECH, Australian National Universitys kommersielle arm. Raffinerte ionoptiske design på midten av 1990-tallet førte til utvikling og konstruksjon av SHRIMP-RG (Reverse Geometry) med forbedret masseoppløsning. Ytterligere fremskritt innen design har også ført til flere ionsamlingssystemer (allerede introdusert på markedet av et fransk selskap år før), negative ionestabile isotopmålinger og pågående arbeid med å utvikle et dedikert instrument for lysstabile isotoper.

Femten SHRIMP -instrumenter er nå installert rundt om i verden, og SHRIMP -resultater er rapportert i mer enn 2000 fagfellevurderte vitenskapelige artikler. SHRIMP er et viktig verktøy for å forstå tidlig jordhistorie etter å ha analysert noe av det eldste terrestriske materialet, inkludert Acasta Gneiss og ytterligere forlenget zirkons alder fra Jack Hills og det eldste slagkrateret på planeten. Andre viktige milepæler inkluderer de første U/Pb -alderene for månens zirkon og datering av apatitt på Mars . Nyere bruk inkluderer bestemmelse av ordovicisk havoverflatetemperatur , tidspunktet for snøballhendelser på jorden og utvikling av stabile isotopteknikker.

Design og drift

Skjematisk diagram av et SHRIMP -instrument som illustrerer ionestrålebanen. Etter figur 4, Williams, 1998.

Primær kolonne

I en typisk U-Pb geokronologisk analytisk modus, blir en stråle av (O ₂ ) ^1- primære ioner produsert fra en oksygengassutladning med høy renhet i den hule Ni- katoden til en duoplasmatron . Ionene ekstraheres fra plasmaet og akselereres ved 10 kV. Den primære kolonnen bruker Köhler -belysning for å produsere en jevn ionetetthet over målpunktet. Flekkdiameteren kan variere fra ~ 5 um til over 30 um etter behov. Typisk ionestråletetthet på prøven er ~ 10 pA/µm ^2, og en analyse på 15–20 minutter skaper en ablasjonsgrop på mindre enn 1 µm.

Prøvekammer

Primærstrålen er 45 ° innfallende på prøveoverflatens plan med sekundære ioner ekstrahert ved 90 ° og akselerert ved 10 kV. Tre firrupollinser fokuserer sekundærionene på en kildesplitt, og designet tar sikte på å maksimere overføring av ioner i stedet for å bevare et ionebilde i motsetning til andre ionesondedesigner. Et Schwarzschild-objektiv gir direkte mikroskopisk visning av prøven under reflektert lys under analysen.

Elektrostatisk analysator

Sekundærionene filtreres og fokuseres i henhold til deres kinetiske energi ved en elektrostatisk sektor på 1272 mm radius 90 ° . En mekanisk betjent spalte gir finjustering av energispektret som overføres til den magnetiske sektoren, og en elektrostatisk firpolig linse brukes til å redusere avvik ved overføring av ionene til den magnetiske sektoren.

Magnetisk sektor

Elektromagneten har en radius på 1000 mm gjennom 72,5 ° for å fokusere sekundærionene i henhold til masse/ladningsforholdet i henhold til prinsippene for Lorentz -kraften . I hovedsak vil banen til et mindre massivt ion ha en større krumning gjennom magnetfeltet enn banen til et mer massivt ion. Dermed fokuserer endring av strømmen i elektromagneten en bestemt masseart på detektoren.

Detektorer

Ionene passerer gjennom en kollektorspalte i fokalplanet til den magnetiske sektoren, og kollektorenheten kan beveges langs en akse for å optimalisere fokuset til en gitt isotopart. I typisk U-Pb zirkonanalyse brukes en enkelt sekundær elektronmultiplikator for ionetelling.

Vakuumsystem

Turbomolekylære pumper evakuerer hele strålebanen til SHRIMP for å maksimere overføringen og redusere forurensning. Prøvekammeret bruker også en kryopump for å fange forurensninger, spesielt vann. Typiske trykk inne i SHRIMP er mellom ~ 7 x 10 ⁻⁹ mbar i detektoren og ~ 1 x 10 ⁻⁶ mbar i hovedkolonnen.

Masseoppløsning og følsomhet

Ved normale operasjoner oppnår SHRIMP masseoppløsningen på 5000 med sensitivitet> 20 tellinger/sek/ppm/nA for bly fra zirkon.

applikasjoner

Isotop dating

For U-Th-Pb geokronologi blir en stråle av primære ioner (O ₂ ) ¹⁻ akselerert og kollimert mot målet der den spruter "sekundære" ioner fra prøven. Disse sekundære ioner akselereres langs instrumentet, hvor de forskjellige isotoper av uran , bly og thorium måles suksessivt, sammen med referansetopper på Zr ₂ O ⁺ , Tho ⁺ og UO ⁺ . Siden forstøvningsutbyttet er forskjellig mellom ionearter og relativ forstøvningsutbytte øker eller minker med tiden, avhengig av ionearten (på grunn av økende kraterdybde, ladeeffekter og andre faktorer), relaterer de målte relative isotopmengdene seg ikke til de reelle relative isotopiske overflodene i målet. Korreksjoner bestemmes ved å analysere ukjente og referansematerialer (matrisematchet materiale med kjent isotopisk sammensetning) og bestemme en spesifikk kalibreringsfaktor for analytisk sesjon.

SHRIMP instrumenter rundt om i verden

Referanser

Eksterne linker

• Grunnlegger SHRIMP Lab ved Australian National University
• Australske vitenskapelige instrumenter